根据线性回归方程得到的线性回归数据,计算方法的检测限,定量限。检测限为:LOD=3.3×SD/B定量限为:LOQ=10×SD/B回归方程SD值B值检测限定量限验证人验证日期年月日复核人复核日期年月日附录Ⅳ:棉签擦拭法取样过程回收率检测记录奥美拉唑钠溶液的制备取6.2.2.1.奥美拉唑钠浓度0.2mg/ml的标准溶液,精密量取10ml置50ml棕色容量瓶中,加0.1mol/LNaOH稀释至刻度,制成40μg/ml的溶液。定量装入喷雾器内,备用。模拟擦拭法回收率测定准备一块平整光滑的316L型不锈钢钢板,在钢板上用钢锥划出100㎜×100㎜的方块,共6个方块。将约6ml该溶液均匀的全部喷洒在6块100㎜×100㎜的区域内。用电吹风温和地吹干不锈钢板。用0.1mol/LNaOH润湿棉签,模拟棉签擦拭法取样过程擦拭钢板,每擦一个方块(100cm2)换一根擦拭棉签。擦拭完毕后将棉签分别放入装有10ml0.1mol/LNaOH溶液的试管中,加塞轻摇试管并放置10min,使物质溶出,过滤即得供试品溶液。6块面积同法操作。此清洁模拟验证样品奥美拉唑钠理论值为:40μg/ml×6ml/6(块)/10ml=4μg/ml同时取一根药用棉签放入带塞试管中加入10ml0.1mol/LNaOH溶液,加塞轻摇试管,并放置10min,取出棉签并过滤,即得棉签空白样。以棉签空白样为空白,取1cm吸收池,在最大吸收波长处用紫外分光光度计测定供试品溶液的吸收度(回收率测定)。在标准曲线上查得相应的奥美拉唑钠浓度值。擦拭回收率计算公式:擦拭回收率(%)=实测值/理论值×100%擦拭回收率可接受标准:回收率≥50%RSD≤20%奥美拉唑钠溶液的浓度:检测次数123456平均值供试品溶液吸光度(A)甲乙实测值(μg/ml)甲乙理论值(μg/ml)回收率(%)甲乙RSD(%)甲乙验证人验证日期年月日复核人复核日期年月日
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