度(/或/c)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性黏数的关系用下式表示:式中:K——常数,K=9×10-3;M——试样分子量;α——特性常数值,α=0.71。用此公式计算得到分子量。试剂甲苯:分析纯。仪器设备G2耐酸过滤漏斗。振荡器:振幅20mm或其他相当的设备。分析天平:感量0.0001g。玻璃容量瓶:一级,25mL。量筒:10mL。分子量自动测试系统:包含恒温水槽、50℃精密温度计一支(分度值为0.01℃)、制冷单元、加热单元、乌式黏度计、继电器、红外感光系统、数据采集单元等(见图A.1和图A.2)。系统结构图测试单元结构测定步骤溶剂值的测定用量筒量取甲苯l0mL,经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌氏黏度计加料管,至乌式黏度计加料刻度线位置,将乌式黏度计装入测试单元中,于分子量自动测量系统连接好,待恒温槽温度(25±0.01)℃稳定后,进行溶剂值t0的测定。平行测试不少于5次,每次相差不大于0.2s。试样溶液值的测定称取试样0.05g~0.15g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中,加入约15mL甲苯,静置8h以上或置于振荡器中摇动3h以上,使其完全溶解,用甲苯稀释至刻度,摇匀。按A.4.1测定过程测试样品溶剂值t。结果的表示试样的分子量按(A.1)~(A.6)式计算: (A.1) (A.2) (A.3) (A.4) (A.5) (A.6)式中:——相对黏度的数值;?——溶液值,单位为秒(s);——溶剂值,单位为秒(s);——增比黏度的数值;——溶液浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL);——试样质量的数值,单位为克(g);[ŋ]——特性黏度的数值,单位为毫升每克(mL/g);lnŋr——对数相对黏度值;——常数,=9.46×10-3;——试样分子量;——特性常数值,=0.71。允许差平行两次测定结果的绝对差值应不大于1.0×104,取其算数平均值为测定结果。
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