氨气中和,得到的氯化铵是以沉淀的形式同混合液分层的,利用过滤等方法可以除去氯化铵固体,滤液在真空下蒸馏,除去溶剂和未反应的甲乙酮肟后留在烧瓶底部的就是产品甲基三丁酮肟基硅烷。РHCl+NH3——→NH4ClР2.2 实验仪器及试剂Р2.2.1 实验仪器Р 三颈烧瓶、滴定漏斗、温度计、磁力搅拌器、机械搅拌器、分液漏斗、蒸馏烧瓶、冷凝管、尾管、玻璃棒、离心机、橡胶塞、橡胶管、真空抽滤机、pH试纸、若干小溶剂瓶、天平、量筒、FULI 9790 气相色普仪Р2.2.2 实验试剂Р 甲基三氯硅烷、甲乙酮肟、石油醚(沸程30~60℃)、石油醚(60~90℃)、甲苯、氨、氢氧化钠、硅脂Р2.3 合成路线示意图及装置图Р2.3.1 合成路线示意图Р溶剂、甲乙酮肟、甲基三氯硅烷进入反应器15,反应完全后进入分液漏斗4静置形成两层。上面一层是产品、大部分溶剂、少量的甲乙酮肟,下层是甲乙酮肟的氢氯化物、少量的产品、少量的溶剂。Р取上层液体进入接收装置7,通氨,这时有白色的氯化铵固体生成,经过过滤器9滤去沉淀,得到的滤液转入蒸馏装置12。除去大量的溶剂和甲乙酮肟后得到了产品,蒸出的甲乙酮肟可以重复利用。Р下层液体用氢氧化钠中和至中性,再次分液得到两层。上面一层是粗甲乙酮肟,通过蒸馏可以得到纯化后的甲乙酮肟,下层是氯化钠固体。流程示意图如图2-1所示。Р2.3.2合成装置图Р2.3.2.1 原料提纯示意图Р图2-2原料提纯示意图РA-温度计 B-冷凝管 C-角管 D-接收烧瓶 E-单口烧瓶 F-刺形蒸馏柱Р2.3.2.2 反应装置图Р 图2-1甲基三丁酮肟基硅烷合成路线Р1-溶剂 2-甲基三氯硅烷 3-甲乙酮肟 4、11-分液漏斗 5-氢氧化钠 6、7-中和装置 8-氨气 9-过滤装置 10-氯化铵 12-蒸馏装置 13- 粗甲乙酮肟14-甲基三丁酮肟基硅烷 15-反应器 16-去三废治理其余为管道
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