因此应将其质量分数降至1×10-4以下。2.2 SiCl4-H2还原法 该方法是使SiCl4在Cu或Fe基催化剂存在下与Si和H2于400-800℃和2-4MPa条件下反应,n(H2)/n(SiCl4)=0.6-2,反应式如下: 3SiCl4+2H2+Si→4HSiCl3 (2) 该反应为平衡反应,为提高HSiCl3收率,优选在有HCl存在下进行,n(HCl)/n(SiCl4)=0.5-1。原料Si采用冶金级产品,通过预活化除去表面的氧化物后,可进一步提高HSiCl3的收率。 反应器采用流化床,为减少其磨损和腐蚀,其内部可用Cr质量分数≥5%、Fe质量分数<4%、其他元素质量分数在0-10%的Ni-Cr-Mo合金制成,典型的牌号有Inconel®617,Inconel®65,Alloy®59,Alloy®T21等。通过在反应器中设置一系列水平挡板,可促进气体的再分布,加强气-固接触,使HSiCl3收率增加5%-8%。此外,该挡板还有助于减缓反应器的磨损和腐蚀,有利于延长反应器的寿命。通常利用外部供热装置向反应器内部供热,若采用频率1000-1500MHz的微波加热,可在不使用催化剂条件下,降低能耗并提高HSiCl3的收率。在用上述方法生产HSiCl3时遇到的最大问题是催化剂的夹带流失和催化剂与Si粒子发生结块破坏流态化。第三章工艺方案和反应器型式的确定3.1三氯氢硅生产工艺本次设计采用硅氢氯化法,采用该工艺方法的原因,该方法原料易得,反应条件较为简单,转化率比较高,满足我们设计要求。该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程,工艺也从间歇发展到连续。反应器由碳钢制成,预先将Si粒子加入反应器,加热至所需温度后,从底部连续通入HCl气体,产物及未反应原料被连续输出,经除尘、精制后,用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。同时这种方法的产物纯度比较高流程图如下:
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