0.50ml,取平均值为10.35ml,经计算EDTA标准溶液的浓度为:C(EDTA)=m(CaCO3)×V(平均)/(M(CaCO3)×100ml×V(EDTA))=0.5015×10.35/(100g/mol×0.1L×10ml)=0.05191mol/L滴定消耗样品溶液40.00ml,计算样品中锰的含量为;W(Mn)=m(Mn)/m(总)×100%=(C(EDTA)×10ml/V(样品)ml)×0.1L×M(MnCO3)/m(总)×100%=0.051911×19.20/40.00×0.1×115g/0.5730×100%=50.00%理论值:W(Mn)=M(Mn)/M(MnCO3)×100%=47.8%误差分析:1、未做平行平行实验(主要误差)2、指示剂量较多终点显色不明显3、EDTA溶液配制过程中有损失4、EDTA标准溶液标定过程中有误差3.本实验注意事项:(1)在制取MnCO3过程中的(2)反应,该步反应极其容易使Mn2+被氧化成Mn4+,使制得的MnCO3颜色偏深而非纯白,所以在加入NH4HCO3饱和溶液时应该逐滴加入,以防溶液由于局部各离子浓度不均匀而使Mn2+被氧化;(2)时时注意控制溶液的pH=3-7,由于Mn2+在碱性条件极易被氧化,另外烘箱的温度不能高于100摄氏度,否则会发生以下反应:MnC03=MnO+CO2↑(在高于100摄氏度条件下);(3)MnO2与还原剂反应时,不可一次性将MnO2与还原剂溶液相互混合:(a)这样反应过于剧烈,产生的气泡多,这样带走原料MnO2也多,会导致产率偏低(b)局部的剧烈反应,会使Mn2+被氧化成Mn4+,这样会使得到的产物不纯.参考文献[1]李方实,刘宝春,张娟.无机化学与分析化学实验[M]北京:化学工业出版社,2006:37[2]郎建平,卞国庆.无机化学实验[M].南京:南京大学出版社,2009:169—170
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