质在规定方法下,由固态转变为液态的温度.巴比妥类药物可直接用药典方法测定熔点,其钠盐可利用它易溶于水,酸化后析出游历巴比妥母体,过滤沉淀测定熔点.Р 现举例如下:Р 1.司可巴比妥钠的鉴别Р 2.苯巴比妥钠的鉴别Р 3.巴比妥的鉴别: 取本品0.5克,加1mol/L碳酸钠溶液5毫升使溶解,加4.5%(W/V)对硝基氯苄的乙醇溶液10毫升,水浴加热回流30min,放置1h后,滤过,所得沉淀用乙醇进行重结晶后,在100℃~105 ℃干燥,测定衍生物的熔点,应为150 ℃左右.反应如下:Р三)利用特殊取代基或元素的鉴别试验Р 1.利用不饱和取代基的试验具有不饱和取代基的巴比妥类药物,中国药典收载了司可巴比妥钠.因其分子结构中含有丙烯基,不饱和键可与碘,溴或高锰酸钾反应.发生加成及氧化反应.而使碘,溴或高锰酸钾褪色Р与碘试液反应Р与高锰酸钾反应Р2.利用芳环取代基的鉴别试验Р 具有芳环取代基的巴比妥类药物,中国药典收载了苯巴比妥及其钠盐.可用以下方法鉴别:Р (1)硝化反应:含芳香取代基的巴比妥类药物,与硝酸钾和硫酸共热,可发生硝化反应Р生成黄色硝基化合物.Р(2)与硫酸-亚硝酸钠的反应:苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物,并随即转变为橙红色.Р 鉴别方法:取本品约10mg.加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg,混合,即显橙黄色,随即转变为橙红色.Р (3)与甲醛-硫酸的反应:苯巴比妥与甲醛-硫酸反应,生成玫瑰红色产物,此鉴别方法收载于中国药典,可用于区别苯巴比妥和其它巴比妥类药物.Р 鉴别方法:取本品约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸,冷却,沿壁加入硫酸0.5ml,使成两液层,水浴加热.接界面呈玫瑰红色.Р3、与硫元素的鉴别反应Р 巴比妥类分子结构中含有硫的药物,如硫喷妥钠,可将其硫元素转变为无机硫离子,而显硫化物的反应.如下反应可鉴别硫代巴比妥与其它巴比妥类药物.
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