细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。残渣经搅拌后,重新放好用过的滤纸及漏斗,用较大的火加热(但不宜过大),使升华完全。合并两次所得的咖啡因,并称重,测定其熔点。Р Р(4)注意事项Р1乙醇将要蒸干时,固体易溅出皿外,应注意防止着火。Р2加入生石灰起中和作用,以除去单宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。Р3升华前,一定要将水分完全除去,否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况,则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。升华过程中必须严格控制加热温度。Р四,氯仿进行萃取法Р (1)实验原理Р 用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质,可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。Р 药品及物理常数Р药品名称Р分子量Р(mol wt)Р用量Р(ml、g、mol)Р熔点Р(℃)Р沸点Р(℃)Р比重Р(d420)Р水溶解度Р(g/100ml)Р氯仿Р119.38Р60mlР61.2Р1.484Р微溶于水Р茶叶Р10gР生石灰Р56.08Р1-2gР3.35Р微溶于水Р咖啡因Р194.19Р234.5Р1.23Р略溶于水Р操作步骤:Р萃取就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。Р取5克茶叶放在一只600毫升烧杯中,加水125毫升,煮沸15分钟,在热茶中加入20毫升0.5摩/升醋酸铅溶液(使蛋白质等杂质沉淀以便除去),用玻棒充分搅拌混和物,使沉淀并趁热过滤,在过滤时,把剩下的混和物继续加热,如过滤速度太慢或滤液滤不下来,则小心地把旧滤纸取出,另换一张新滤纸,但要把旧滤纸上的液体全部转移到新滤纸上,并继续过滤剩下来的热液体,直到原烧杯内的液体全部滤完为止。最后把滤渣去掉。煮沸滤液(加几片
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