放置1-2d,不时摇动使其溶解。Р 5、硫酸汞:结晶或粉末。Р四、测定步骤Р 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。Р2、另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。Р3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7minР4、消解液倒入锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,颜色由黄经蓝绿至红褐色,即为终点Р5、标定硫酸亚铁铵溶液Р六、计算Рc——硫酸亚铁铵溶液浓度,mol/LРV0——滴定空白样量,mLРV1——滴定水样量,mLРV——水样体积,5mLР 七、注意事项Р 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。Р 2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。Р 3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。Р 4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。Р 5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。Р 6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
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