不应大于重现性CV。Р对于有规定的允许限度的物质,方法应达到实验室内的重现性不大于在0.5 倍允许限度的浓度时相应得到的重现性CV。Р面粉中曲酸的测定Р范围Р本方法适用于面粉中曲酸的测定。Р原理Р用纯水提取样品中曲酸,离心除去提取液中的杂质,采用高效液相色谱法-DAD或紫外检测器进行检测。Р试剂和材料Р甲醇:色谱纯Р高纯水Р磷酸二氢钾:分析纯Р曲酸:标准物质,纯度>99.0%Р曲酸标准储备溶液:精密称取曲酸约0.1000g,少量水溶解,移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到1000mg/L的标准储备液。Р曲酸标准使用溶液:分别吸取标准储备液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 μg/mL的标准使用溶液,临用时配制。Р设备和仪器Р高效液相色谱仪,具有紫外或者DAD检测器Р离心机Р超声波提取器Р分析步骤Р试样处理Р精密称取试样约0.5g,于50mL离心管中,加入20mL水,超声提取20min,加水稀释定容后,于10000rpm离心10min,上清液过0.45μm滤膜,续滤液立即检测。Р高效液相色谱分析Р色谱条件Р 色谱柱: C18柱(250mm×4.6mm,5μm)Р 流动相: 甲醇∶磷酸二氢钾(0.05mol/L)=18∶82Р 检测波长:273nmР 流速:1.0mL/minР 进样量:10μLР 柱温30℃Р标准曲线制备Р分别用3.6中的标准使用溶液10μL进行HPLC分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标建立标准曲线,计算回归方程。Р试样分析Р取5.1下供试液10μL进行测定。Р结果计算Р试样中曲酸的含量按下式计算:РX=X1×V/1000/mР式中:РX——试样中曲酸含量,单位为mg/g;РX1——从标准曲线查到的曲酸的含量,单位为μg/mL;
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