(10分)Р牛奶中磺胺类药物残留检测方法是:移取某牛奶试样5.0mL,置于50mL离心管中,加入无水硫酸钠4g,用乙腈20mL涡旋提取2min,以8500r/min离心7min,分离出上清液,残渣用15mL乙腈重复提取1次,合并上清液后,加入15mL正己烷涡旋,经离心,分取乙腈相。于50℃水浴中旋转蒸发近干。以95%乙腈3mL溶解残余物后过碱性氧化铝SPE柱(95%乙腈10mL预洗),另取75%乙腈5mL洗涤圆底烧瓶,洗涤液也转移至SPE柱,收集全部洗脱液至50mL圆底瓶中,加入正丙醇5mL,于50℃旋转蒸发近干。残余物用2.0mL流动相溶解,经0.45μm微孔滤膜过滤,供Agilent-1100液相色谱仪检测。Р磺胺类药物标准溶液系列的配制方法(见附件8-3),其中磺胺二甲嘧啶标准品称量质量为Wr:1# 0.05146g,纯度为Sr:99.0%;用甲醇稀释至50mL容量瓶中的储备液,配制出的4#标准溶液(407.6ng/mL)的3针吸收峰面积分别为AS:53.22462,52.98182和53.35843。Р阳性添加样品取样量Add1# 5.0mL,Add2# 5.0mL ; 空白样取样量:0# 5.0mL,Р阳性添加量:含磺胺二甲嘧啶浓度为10.19μg/mL的混合标准工作液,每个样品添加100μL;测得Add1#阳性添加样品磺胺二甲嘧啶吸收峰面积AAdd1#:第1针61.76125,第2针59.92380,第3针62.03091;测得Add2#阳性添加样品磺胺二甲嘧啶吸收峰面积AAdd2#:第1针61.77313,第2针61.47964,第3针62.58697;测得空白样吸收峰面积A0#:3.02935,3.17049;测得牛奶样品吸收峰面积A1#:7.21351,A2#:7.10832。Р求该牛奶样品中磺胺二甲嘧啶的阳性添加回收率并计算被测牛奶中磺胺二甲嘧啶的残留量
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