5 min,样本中的铅检测值与0.5%硝酸浸提无显著差异(p>0.05),同时,测定值符合定值范围。在实际操作中,为确保铅元素能够被完全浸提出来,可使用小体积稍高浓度的硝酸(5%)进行基体,后适当稀释后进行静置或者离心处理。Р图4 0.5%稀硝酸浸提时间对于检测结果的影响Р图5 高浓度硝酸对于谷物中铅浸出的影响Р3、沉降时间对于检测结果的影响Р谷物样品粉末会随着静置时间的延长发生迅速的沉降,沉降后是否会影响检测结果直接关系到方法的稳定性。因此本实验对沉降时间对于检测结果的影响进行了考察。由图6可见,随着静置时间的增加,三种样品中铅含量的检出值没有明显的下降,为探讨元素在酸提液中的稳定性,我们采取离心的方式取上清液进行测定,如图所示,样品中铅的检出值较静置仍没有显著差别(p<0.1)。这又一次证明,一定浓度的硝酸对于谷物中的铅具有溶出的作用。所以,建议在使用此法进行检测时,震荡样品后,静置10 min以上,以使大部分的固体颗粒沉淀,或者进行离心处理(3000 rpm,5 min)后,取上清进行测定,减少石墨管的损耗和检测数据的重复性。Р图6 沉降时间对于检测结果的影响Р4、样品重量和粒径对于检测结果的影响Р由以上结果可知,硝酸对谷物中的铅元素具有较好的浸提效果,浸提效果与很多因素相关,除酸的浓度,浸提时间外,称量重量与定容体积之比和样品粒径也是两个重要的因素。从图7中可以看出,称样量与定容体积在2:50-5:50之间变化,对于小麦粉和糙米粉的铅检出值没有明显的影响,而对玉米粉的铅浸出率影响较大,随着称样量的增多,铅检出值具有明显的下降趋势。Р同时,从图8中可以看出,在0.5 mm以下范围内粉碎粒径对于糙米粉和小麦粉的影响很小,各粒径的检测值之间没有显著性差异,而粉碎粒径大于0.25 mm时,玉米粉中铅检出值极显著的下降(p<0.05),所以要将玉米粉的粒径控制在0.25 mm
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