气:氮气,流速为1.2 mL/ min;Р 燃气:氢气,流速为75 mL/ min;Р 助燃气:空气,流速为100 mL/ min。Р(4)进样方式:不分流进样。Р5 色谱分析Р由自动进样器吸取1.0uL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。Р6 定性分析Р将样品溶液中未知组分的保留时间(RT)与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间(RT)相比较,如果样品溶液中某组分的保留时间与标准溶液中某一农药的保留时间相差在±0.1 min内的可认定为该农药。Р7 定量结果计算Р试样中被测农药质量以质量分数以w计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示,按下式计算。Рω=V1×A×V3V2×AS×m×ρР式中:Рρ——标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);РA——样品溶液中被测农药的峰面积;РAS——农药标准溶液中被测农药的峰面积;РV1——提取溶剂总体积,单位为毫升(mL);РV2——吸取出用于检测的提取溶液的体积,单位为毫升(mL);РV3——样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);Рm——试样的质量,单位为克(g).Р8 回收率计算Р每种农药,根据三个加标试样的农药测定质量,分别计算出一个回收率,再算出回收率平均值。Р回收率根据下式计算:Р式中:Р P——加标回收率,(%);Р M——样品溶液农药的质量,单位为毫克(mg);Р M0——空白样中农药的质量,单位为毫克(mg);Р Ms——加入标准农药的质量,单位为毫克(mg)。Р9 加标样RSD计算Р每种农药,根据三个加标试样质量分数测定值,计算出一个RSD。РRSD根据下式计算:Р式中:?——三个平行加标试样中农药质量分数平均值,单位为毫克每千克(mg/kg);Р n——平行样品个数,为3;Р xi——每个平行样品。Р注:所有计算结果,保留三位有效数字。
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