供后续计算。Р2.2 1号样品消解液和2号样品消解液作为考核样。Р3 萃取分离Р3.1 分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.00ml及试剂空白液25.00ml,分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。Р3.2 加2mL柠檬铵溶液,溴百里酚蓝水溶液3~5滴,用氨水调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液10.0mL,DDTC溶液10mL,摇匀。Р3.3 放置5min左右,加入10.0mL MIBK,剧烈震摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,备用。Р3.4 将铅标准储备液(100µg /mL)稀释到10µg/mL。定容完毕举手示意。Р3.5 分别吸取铅标准使用液(10µg/mL) 0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL(相当于0.0µg,10.0µg,20.0µg,30.0µg,40.0µg,50.0µg铅)于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。Р4 上机测定Р4.1 参数设定Р4.1.1 根据组委会提供的灯管座位表选择检测使用灯(灯已经预热)Р4.1.2 进行样品检测参数和样品设置Р4.2 测量Р5 结果计算РX=[(C1-C0)×V1×1000]/[m×V3/ V2×1000] (公式1)Р式中:РX——试样中铅含量, 单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L);РC1——测定样液中铅的含量,单位为微克每毫升(µg /mL);РC0——试剂空白液中铅含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);Рm——试样质量或体积,单位为克或毫升(g 或mL)。РV1——试样萃取体积,单位为毫升(mL);РV2——试样处理液的总体积,单位为毫升(mL);РV3——测定用试样处理液的总体积,单位为毫升(mL);Р以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
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