的甲醇活化,再用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.0mL的水进一步活化。Р4.2 举手示意裁判来确认所加上清液体积,移取离心所得上清液5.0mL过柱;Р4.3 用水2.0mL清洗,挤干;Р4.4 举手示意裁判来确认所加流动相体积,用流动相2.0mL洗脱;并用5mL试管收集洗脱液;Р4.5 用2mL的一次性注射器吸取洗脱液,并将收集的洗脱液过0.22μm 有机系膜,直接装在样品瓶中,并编号,待检。举手示意裁判来确认。Р5 整理Р5.1 清洗所用器皿。Р5.2 离场Р6 样品送检Р样品由裁判收集后统一送至第三方检测机构检测。Р7 数据处理Р根据下式计算抗生素的质量分数:Р式中:?X——试料中抗生素的质量分数,单位为纳克每克(ng/g);Р A——试样溶液中抗生素的峰面积;Р AS——对照溶液中抗生素的峰面积;Р CS——对照溶液中抗生素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);Р V1——提取用磷酸盐缓冲液的总体积,单位为毫升(mL);Р V2——过固相萃取柱所用备用液体积,单位为毫升(mL);Р V3——洗脱用流动相体积,单位为毫升(mL);Р M——供试试料的质量,单位为克(g)。Р注:测定结果用平行测定的算术平均值表示,平均值保留三位有效数字。Р根据下式计算加标回收率:Р式中:?P——加标回收率,(%);Р m——每个加标样,经预处理以后所剩余抗生素的总质量,单位为纳克(ng);Р m0——空白样中抗生素的总质量,单位为纳克(ng);Р ms——所加标准样中抗生素的总质量,单位为纳克(ng)。Р数据结果保留至小数点后2位。Р根据下式计算RSD值:Р式中:?——三个平行加标样中抗生素质量分数平均值,单位为纳克每克(ng/g);Р n——平行样品个数,为3;Р xi——每个平行样品加标样中抗生素质量分数,单位为纳克每克(ng/g)。Р 数据结果保留至小数点后2位。
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