差。打开三能活塞,箭头向上,调节瓶向下,气样进入量气筒,约100毫升,然后把三通活塞箭头向左,把清洗过的气样排出,反复操作2~3次。Р③取样 正式取气样,将三通活塞箭头向上,并降低调节瓶,使液面准确达到0位,取气样100毫升,调节瓶与量气筒两液面在同一水平线上,定量后关闭气路,封闭所有通道。再举起调节瓶观察量气筒的液面,堵漏后重新取样。若液面稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气后,可以开始测定。Р④测定 先测定二氧化碳,旋动二氧碳吸气球管活塞,上下举动调节瓶,使吸气球管的液体与气样充分接触,吸收二氧化碳,将吸收剂液面回到原来的标线,关闭活塞。调节瓶液面和量气筒的液面平衡时,记下读数。如上操作,再进行第二次读数,若两次读数误差不超过0.3%,即表明吸收完全,否则再进行如上操作。以上测定结果为CO2含量,再转动氧气吸气球管的活塞,用同样的方法测定出O2含量。Р(4)计算РCO2含量(%)=100×РV1-V2РV1РO2含量(%)=100×РV2-V3РV1РV1——量气筒初始体积(毫升);РV2——测定二氧化碳时残留气体体积(毫升);РV3——测定氧气时残留气体体积(毫升)。Р5.注意事项Р①举起调节瓶时量气筒内液面不得超过刻度100处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至到吸气球管内,不但影响测定的准确性,还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低,应以吸收瓶中吸收剂不超出活塞为准,否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器才能使用。Р②举起调起瓶时动作不宜太快,以免气样因受压力大冲过吸收剂成气泡状而漏出,一旦发生这种现象,要重新测定。Р③先测二氧化碳后测氧气。Р④焦性没食子酸的碱性溶液在15~20℃时吸收氧的效能量大,吸收效果随温度下降而减弱,0℃时几乎完全丧失吸收力。因此,测定,室温一定要在15℃以上。Р⑤多次举调节瓶读数不相等时,说明吸收剂的吸收能力减弱,需重新配制吸收剂。
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