水泥中MgO的测定

0.0001g,置于银坩埚中,加入6~7g氢氧化钠,在650~700℃的高温下熔融20min,取出冷却。将坩埚放入已盛有约100ml近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电热功当量板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入25~30ml盐酸,再加入1ml硝酸。用热盐酸(1+5)清洗坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却。然后将溶液移入250ml容量瓶中。用水稀释至标线,摇匀。Р2、氧化钙的测定:用移液管吸取25.00ml上述溶液,放入400ml烧杯中,加入7ml氟化钾(20g/L)溶液,搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及少量CMP指标剂,在搅拌下加入氢氧化钾(200g/L)溶液至出现绿色荧光后过量5~8ml,此时溶液在PH13以上,用已标定好的EDTA(c=0.015mol/L)标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色,记下此时消耗EDTA的毫升数(V1)。Р3、氧化镁的测定:用移液管吸取25.00ml试样溶液,放入400ml烧杯中,加水稀释至200mL,加1ml酒石酸钾钠(100g/L)溶液,5ml三乙醇胺,搅拌,然后加入25mlpH10的缓冲溶液及少量K.B混合指示剂,用已标定好(0.015mol/L)EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色,记下此时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V2)。Р三、氧化镁含量的计算:Р水泥试样中氧化镁的含量按下式计算:Р XMgO=TMgO*(V2-V1)*10*100/(m*1000)Р = TMgO*(V2-V1)/mР如式中m=0.5000g,则按下式计算Р XMgO=TMgO*(V2-V1)/0.500Р =2* TMgO*(V2-V1)Р注:TMgO—EDTA对MgO的滴定度(mg/ml)Р四:允许误差Р同一试验室允许误差为:0.20%;Р不同试验室允许误差为:0.30%。