l注入色谱仪,测定。结果表明三七皂苷R1在浓度0.232~0.812 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系,其回归方程Y=11 772+2 495 523X ,r=0.998 7。Р 上一页1 2下一页Р 2.3.2 重复性与稳定性试验取标准曲线测定中心浓度点连续进样6次,量取峰面积计算RSD分别为人参皂苷Rg1 1.11%,三七皂苷R11.09%,重现性良好,可准确用于含量测定。该溶液放置6 h后重复进样,峰面积基本不变,RSD分别为1.05%和0.99%。Р 2.3.3 精密度测定取样品6份,精密称定,按样品含量测定方法测定RSD为2.5%。Р 2.3.4 加样回收率测定取血塞通滴丸10粒,精密称定,置25 ml量瓶中,加甲醇适量,超声10 min使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5.0 ml置10 ml量瓶中,精密加入人参皂苷Rg1,三七皂苷R1对照品适量,加甲醇至刻度,摇匀。按上述色谱条件分别取10μl注入色谱仪,测定。测定结果见表1。表1 加样回收率测定结果(略)Р 2.3.5 样品测定取血塞通滴丸10粒,精密称定,置25 ml量瓶中,加甲醇适量,超声10 min使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。按上述色谱条件分别取10μl注入色谱仪,测定。测定结果见表2。表2 血塞通滴丸测定结果(略)Р 2.3.6 血塞通原料测定精密称取血塞通原料约100 mg,置25 ml量瓶中,加甲醇适量,超声10 min使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。按上述色谱条件分别取10μl注入色谱仪,测定。测定结果见表3。表3 血塞通原料测定结果(略)Р 3 讨论Р Р 血塞通滴丸的辅料为聚乙二醇6 000。经测试聚乙二醇6 000的甲醇溶液无紫外吸收峰,对样品的测定无干扰。本方法简便、准确,可作为控制血塞通滴丸中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。Р 上一页 1 2下一页