样品的不同点为:最后氨水所加到的pH值不同,以至于最后凝胶时间不同。Р在实验中,将不同的钛含量分别调节至5个不同的pH值。待样品凝胶后,采用紫外-可见光分光光度计测得在可见光范围内样品的透过率以表征凝胶的透明性并结合凝胶时间以确定合适的凝胶pH值。Р表2.15 在不同钛含量中的硅溶胶和钛溶胶的配比РPР0.1Р0.15Р0.2Р0.25Р0.3Р硅溶胶Р正硅酸四乙酯(ml)Р20Р19Р17.9Р16.8Р15.6Р水(ml)Р4.8Р4.6Р4.3Р4.1Р3.8Р乙醇(ml)Р63Р60Р56Р53Р49Р钛溶胶Р钛酸四丁脂(g)Р3.40Р5.10Р6.80Р8.54Р10.21Р水(ml)Р0.36Р0.54Р0.72Р0.9Р1.1Р乙醇(ml)Р32Р30Р36Р39Р35Р盐酸(ml)Р0.2Р0.3Р0.4Р0.5Р0.6Р注:在所有样品中,往硅溶胶内加氨水,调节pH值为2.00。Р图2.19为不同钛含量下pH值对TiO2-SiO2复合气凝胶在350~950nm全波段内的透光率影响。图2.19中右图为随着pH值改变凝胶时间的变化。对应图中的透光率和表中凝胶时间可以看出:pH值越低透过率越好。在a、b样品中,pH值为5.5时透光率较大,且凝胶时间合适;在c样品中,虽然,pH值为5.5的透光率没有pH值为5好,但在凝胶时间上pH值为5的凝胶时间将近是pH值为5.5的一倍,选择pH值为5.5;在d样品中,pH值为5和5.5时没有凝胶。虽然加入TiO2可以使溶液在pH值较低情况下快速凝胶,但由于整个溶液中SiO2含量较高,而SiO2在pH值较低时,凝胶速度慢,以至于在实验结束的时候都没有凝胶。在其它的三个样品中,pH值为6的透光率最好且凝胶时间也合适;在e样品中,有鉴于d样品,所以选择制备的pH值和其它几个不同,在这5个样品中,pH值为6透光率最好,凝胶时间也合适。
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