O4及1g锌粉(可省去)磨细,并通过0.25Р 筛孔,装入棕色瓶中,存于阴凉处。Р 碱性胶液:称取40g阿拉伯胶(可用明胶代替)放入装有50ml水于烧杯中,温热至70~80℃搅拌促溶(水浴加热),冷却约1h,加入20ml甘油和20ml饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。Р 0.10molL- 盐酸标准溶液:(配制)量取9ml盐酸,注入1L水中。Р (标定)称取0.20g(精确至0.0001g)于270~300℃灼烧至恒量的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂,用Р 0.10molL-r盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2rain,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算: C:roy[(V 一V2) O.05299Р 操作步骤:Р 称取通过0,25mm筛孔的风干土样2 确到o.oo1~和1g硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。Р 在扩散皿的内室中,加入2ml2%含的硼酸溶液,再加1滴定氮混合指示剂。然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1 0mL 1.20molL NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严。Р 在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀;随后小心放入40%的恒温箱中。Р 24h后取出,用微量滴定管以0.01molL 的盐酸(或硫酸)标准液滴定扩散四内室硼酸液中吸收的氨量,其终点为颜色由蓝色变为紫红色。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液,不宜摇动扩散皿,以免溢出。Р 在样品测定的同时,另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。再加上参备样。
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