燃烧中和法Р 5.1 原理Р 煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧,煤中硫生成硫氧化物,被过氧化氢溶液吸收形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据消耗的氢氧化钠标准溶液量,计算煤中全硫含量。Р 5.2 试剂和材料Р 5.2.1 氧气(GB/T3863):99.5%。Р 5.2.2 碱石棉:化学纯,粒状。Р 5.2.3 三氧化钨(HG 10-1129)。Р 5.2.4 无水氯化钙(HG/T 2327):化学纯。Р 5.2.5 混合指示剂Р 将0.125g甲基红(HG/T 3-958)溶于100mL乙醇(GB/T679)中;另将0.083g亚甲基蓝(HGB3364)溶于100mL乙醇(GB/T678)中,分别贮存于棕色瓶中,使用前按等体积混合。Р 5.2.6 邻苯二甲酸氢钾(GB 1257):优级纯。Р 5.2.7 酚酞溶液:1g/L,0.1g酚酞(GB/T 10729)溶于100mL60%的乙醇溶液中。Р 5.2.8 过氧化氢溶液:体积分数为3%Р 取30mL质量分数为30%的过氧化氢(GB/T6684)加入970mL水,加2滴混合指示剂,用稀硫酸(GB 625)溶液或稀氢氧化钠(GB/T629)溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液应当天使用当天中和。Р 5.2.9 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.03mol/L。Р 5.2.9.1 氢氧化钠标准溶液的配制Р GB/T214-2007Р 称取优级纯氢氧化钠(GB/T629)6.0g,溶于5000mL经煮沸并冷却后的蒸馏水中,混Р 合均匀,装入瓶内,用橡皮塞塞紧。Р 5.2.9.2 氢氧化钠标准溶液浓度的标定Р 称取预先在120℃下干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾(0.2~0.3)g(称准至0.0002 g)Р 于250mL锥形瓶中,用20mL左右水溶解;以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定Р 至红色,按式(3)计算其浓度:Р c=Р 式中:
全文预览
