法,使其满足本企业规定要求。Р2 适用范围Р适用于MnCO3矿石中P的测定。Р3 测定Р3.1 方法提要Р试样用硫酸氢氟酸分解,在硫酸介质中有催化剂锑盐存在下,以抗坏血酸还原磷钼杂多酸为钼兰,钼兰络合物的色强与磷含量成正比,最大吸收波长在882纳米处。通常选择在700~720纳米处测量。Р3.2 试剂与仪器Р3.2.1 酒石酸锑钾溶液:Р称取酒石酸锑钾0.274g溶于水中,用水稀至100ml。Р3.2.2 混合显色剂:Р于50毫升5N硫酸中,加入10%钼酸铵溶液10ml,10%酒石酸溶液10ml,酒石酸锑钾溶液4ml,抗坏血酸10g,用水稀释至100ml,摇匀。使用时配制。Р3.2.3 硫酸(5N)Р取浓H2SO4,14.00ml,缓慢倒入100ml水中。Р3.2.4 磷标准溶液(见电解金属锰分析法磷的测定)Р3.3 分析步骤Р称取0.1~0.2g矿样于塑料王坩埚中,加入1ml硫酸(1+1),8~10ml氢氟酸,在电热板上加热至冒大量三氧化硫白烟,取下冷却,用水提取并转入100ml容量瓶中,加热溶解盐类,加入数滴H2O2煮沸,冷却,用水稀至刻度,摇匀,放置过夜或澄清。分取清液5~10ml于100ml容量瓶中,用水稀释至50~60ml,加入16mlР混合显色剂(3.2.2),用水稀释至刻度,摇匀,30分钟后进行目视比色,在光度计上用波长700~720纳米处,测量吸光度。Р标准曲线的绘制:分取0、10、20、40……100ug磷标准分别置于100ml容量瓶中,加水至50~60ml,以下同样品分析步骤。Р3.4 计算公式Р式中:Рug-从标准曲线中查出磷微克数РG-称取样品重量(g)Р3.5 备注:Р3.5.1 样品分解时,不要蒸得太干,否则测定结果偏低。Р3.5.2 锰矿由于溶矿及提取过程中大量二氧化锰会沉淀磷,使测定结果明显偏低,故应在提取煮沸时加数滴过氧化氢至二氧化锰溶解。
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