有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。实际为通过样品组份沸点之间的差异先后进柱,然后在气体流动相和固定相之间分配系数的差异进一步分离。?质谱作为气相色谱的检测器,利用电离源将各种成分分子电离成质谱碎片,通过相应的谱库检索碎片信息,给出此信息与某化学物质匹配度,达到对物质进行定性的目的。Р气质联用组成构建Р常见的气质联用仪Р目前常用的是美国Agilent的和日本岛津的联用仪,其中Agilent为公认的分析测量仪器生产厂家。型号有 6890N/5973C、7890N/5975C等Р6890N/5973CР色谱柱Р常用的色谱柱包括毛细管柱和填充柱。Р毛细管柱的参数及选择原则Р内径:0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。? 大口径,多固定相大样品容量,分离能力降低,流失较大。Р柱长:25—30m 中长柱:分离10—50个组份的样品。? 50m 长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。?加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大40%。如果分析只是比较好但不是特别好的,有比增加柱长度更好的办法来分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。Р膜厚: 0.25—0.33um 标准液厚一般商品柱的标准液膜。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三酯、甾族化合物等)能够很好的分析。Р毛细管固定液Р毛细管柱的固定液选择原则?---“相似相溶”Рa. 非极性物质—非极性固定液。沸点越低的组分越早出峰。?b. 极性物质—极性固定液。极性越小的组分出越早出峰。?c. 极性与非极性混合物—极性固定液。极性越小的组分出越早出峰。?d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。不易形成氢键的组分先出峰,易形成氢键的组分后出峰。?e. 复杂难分离样品—多种固定液混合。Р常用毛细管柱固定液
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