气相色谱仪的使用与维护Р张丽Р2011-11-24Р色谱柱系统Р选择合适的色谱柱,进样口,检测器类型的柱尺寸,密封垫(避免重复使用)?采用合适的柱切割工具?柱温箱加热之前,确保所有接头都不漏气,载气中不含氧气。Р色谱柱的维护Р新柱需老化,以除去柱中残留的溶剂?老化温度应足够高,以除去不挥发物质(应低于最高使用温度5-10度)?要足够低以延长柱寿命和减小柱流失?老化温度越低时间应越长?按实际工作时的炉温程序以5℃/min重复升温,注意色谱柱与检测器断开,检测器用堵头堵住。Р色谱柱的维护Р升温上限:最高柱温,色谱柱只能在此温度下工作5-10min .不要超过指定的柱温上限?将GC最高柱箱温度设定为色谱柱的温度上限,若柱箱中有两根色谱柱,则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。Р进样口系统Р进样口类型:?分流/不分流进样口?隔垫吹扫填充进样口?冷柱头进样口?程序升温汽化进样口?挥发进样口Р进样口系统Р不分流进样状态Р进样口系统Р不分流进样时,峰形很容易受影响,一方面样品蒸气的体积比较大,会使样品峰变宽,另一方面样品蒸气以很慢的流速(相当于柱流量)经过进样口也会导致样品峰扩散而变宽。?当采用不分流进样时,推荐柱箱采用程序升温,初始温度低于溶剂沸点20℃左右。
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