EDTA快速滴定法测钙

钙的测定?(EDTA快速滴定法)原理将试样中的有机物破坏,使钙溶解,制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。(高锰酸钾法为仲裁法)1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物:?Ca+指示剂——Ca-指示剂络合物(绿色荧光)??2.EDTA与钙离子络合:?Ca+EDTA——Ca-EDTA络合物(无色) ??3.滴定到等当点附近时,与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取,释放出指示剂,若溶液中的钙离子都被EDTA络合,即绿色荧光全部消失,从而指示终点:?Ca-指示剂络合物+EDTA? ——Ca-EDTA络合物+指示剂(紫红色)问题?EDTA与各种金属离子均能起络合反应,而试样中除钙以外,还存在其他金属离子,如何才能令EDTA只选择钙呢?1.控制酸碱度,利用沉淀掩蔽法?EDTA络合钙的反应,本可在pH8-13进行,?而pH=8-9时,无适合的指示剂;且实验值与真实值间误差较大。?pH=10左右时,同时锰也与EDTA络合??所以测钙应控制pH=12-13,? 使Mg++——Mg(OH)22.加入其他掩蔽剂:?淀粉:排除磷酸根干扰?在碱性时,PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2?三乙醇胺:络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+?乙二胺、盐酸羟胺:起氧化还原作用,? 如使?Mn3+——Mn2+测定步骤?1.试样分解:同高锰酸钾法,有干法和湿法?2.加入各种掩蔽剂?3.用EDTA标准溶液滴定测定步骤2.加入各种掩蔽剂准确移取试样分解液适量(含钙2~25mg)加水50ml加淀粉溶液10ml?加三乙醇胺2ml?加乙二胺1ml