第九章?质谱分析法MassSpectrometry,MS第一节?概述分子?质谱仪的发展史?1912年:?世界第一台质谱装置?40年代:?质谱仪用于同位素测定?50年代:?分析石油?60年代:?研究GC-MS联用技术?70年代:?计算机引入质谱法是一种按照离子的质核比(m/z)大小对离子进行分离和测定的方法。质谱法的主要作用是:(1)准确测定物质的分子量(2)根据碎片特征进行化合物的结构分析?分析时,首先将分子离子化,然后利用离子在电场或磁场中运动的性质,把离子按质核比大小排列成谱,此即为质谱。质谱法分类:按用途分有机质谱无机质谱同位素质谱按原理分单聚焦质谱双聚焦质谱四极质谱飞行时间质谱回旋共振质谱按联用方式分气质联用液质联用质质联用第二节?质谱分析的原理与仪器一、质谱分析的过程与原理1、进样化合物通过汽化引入离子化室;2、离子化在离子化室,组分分子被一束加速电子碰撞(能量约70eV),撞击使分子电离形成正离子;M——M++e或与电子结合,形成负离子M+e——M—3、离子也可因撞击强烈而形成碎片离子:4、荷电离子被加速电压加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关:5、加速离子进入一个强度为H的磁场,发生偏转,半径为:将(1)(2)合并:当r为仪器设置不变时,改变加速电压或磁场强度,则不同m/z的离子依次通过狭缝到达检测器,形成质量谱,简称质谱。进样系统(inletsystem)?离子源(ionsource)?质量分析器(massanalyzer)?检测器(detecter)?真空系统(Vacuumsystem)二、质谱仪的组成1、样品引入系统?气体——直接导入或用气相色谱进样?液体——加热汽化或雾化进样?固体——用直接进样探头
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