质谱分析方法

常用蒸馏的方法先分离这些烃类混合物,然后再分别测定其折光率的方法来分析它们。这通常要花数天时间。?40年代初:开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大大缩短了分析时间。Р50年代初:质谱仪器开始商品化,并广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。?80年代:非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展;?90年代:由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目前一些仪器联用技术如GC-MS,HPLC-MS,GC-MS-MS,ICP-MS等正大行其道。Р3、质谱法分类:Р按用途分Р有机质谱?无机质谱?同位素质谱Р按原理分Р单聚焦质谱?双聚焦质谱?四极质谱?飞行时间质谱?离子阱质谱?回旋共振质谱Р按联用?方式分Р气质联用?液质联用?质质联用Р第二节质谱分析原理及质谱仪?一、基本原理概述? 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。其过程为可简单描述为:Р其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,V为电子运动速度。Р离子源?轰击样品Р带电荷的?碎片离子Р电场加速(zeU) ?获得动能(1/2mV2)Р磁场分离?(m/z)Р检测器记录Р1、进样?化合物通过汽化引入离子化室;Р2、离子化?在离子化室,组分分子被一束加速电子碰撞(能量约70eV),撞击使分子电离形成正离子;?M —— M+ + e?或与电子结合,形成负离子?M + e —— M—Р3、离子也可因撞击强烈而形成碎片离子:Р4、荷电离子被加速电压加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关:Р5、加速离子进入一个强度为H的磁场,发生偏转,半径为:Р将(1)(2)合并:Р当 r 为仪器设置不变时,改变加速电压或磁场强度,则不同m/z的离子依次通过狭缝到达检测器,形成质量谱,简称质谱。