核磁共振碳谱

-10ppm。? 13C NMR常用δ值范围为0-220ppm。?碳谱峰型简单?碳谱给出各种类型碳(伯、仲、叔、季)的? 共振吸收峰。Р一、13C NMR核磁共振的特点?碳-氢偶合常数大? 13C-1H 直接偶合的偶合常数很大,一般在110-320Hz。?碳弛豫时间长? 13C的弛豫时间比1H 长,不同类型碳原子弛豫时间不同,通过测定弛豫时间得到更多结构信息。?碳谱测试技术多? 全去偶谱,偏共振去偶谱,反转门控去偶谱。Р一、13C NMR核磁共振的特点? 碳灵敏度低? 13C峰度仅1.11%,比1H信号弱得多,约1/6400。? 为提高信号强度:?(1)增加样品浓度,以增大样品中13C核的数目。?(2)采用共振技术,利用NOE效应增强信号强度。?(3)多次扫描累加,是最常用的有效方法。?(4)改变仪器测量条件。Р第二节碳谱的主要参数Р一、化学位移 chemical shiftР化学位移范围:0~220ppm,核对周围化学环境敏感,重叠少。?测定碳谱时,尽量选择溶剂峰不影响待测样品化学位移值得氘代溶剂。Р碳谱化学位移规律:?(1) 高场低场? 碳谱:饱和烃碳、炔烃碳、烯烃碳、羧基碳? 氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢;?(2) 与电负性基团相连,化学位移向低场移动。Р1. 碳的杂化方式?  sp3 <  sp <  sp2? 0-60 60-90 100-220? 2. 碳核周围的电子云密度? 电子云密度____, ____效应,化学位移值____? ____场位移Р影响碳谱(13C-NMR)化学位移的结构性因素Р3. 取代基的诱导效应? 诱导效应随相隔键的数目增加而减弱;? 随取代基电负性,化学位移值? 原子电负性大小数值:? H C S N Cl O F? 2.1 2.5 2.5 3.0 3.0 3.5 4.0Р影响碳谱(13C-NMR)化学位移的结构性因素