有机化合物的核磁共振氢谱的测定

谱线,就是核磁共振氢谱。一张氢谱给出的主要参数是:化学位移、偶合常数和积分面积。从这些参数可以得出分子中氢核的性质,数目及它与其它氢核相互作用的情况(EP偶合情况)等重要信息,为推断分子结构是供非常有价值的资料,在研究立体异核、溶液中的动态平衡及化学动态学,分子间的相互作用,定量分析等方面,核磁共振都具有其独特的优越性。三、仪器与试剂日立RH24B连续波核磁共振仪样品管Φ5mm有机化合物四氯化碳(含1%四甲基硅烷)四、操作步骤1、在直径5mm的样品管中的0.05ml有机化合物加入含1%l4;盖上样品管帽2、把装有试样的样品放在样品贮槽中预热5分钟。3、用5%为TMS调节仪器分辨率(由教师事先调好)。4、取出样品管用纱布擦净外装上转子,定好高度。放入样品仓中。(注意:不能把不带转子的样品管放入样品仓中,放入转子中较松的管也不要放入样品仓中)。5、常态谱线的记录(a)按下HLEVEL的NOR键(b)按下SET键,从检测电表中读出峰高的最大值。(c)将AMOLTTVDF旋钮置于与电表读数相同的位置上。(d)将键钮旋转处于CRO上,显示器观察出峰的情况。(e)将旋钮旋转处于NOR位置。(f)调节TMSPOSITION使TMS信号对准记录仪0Hz位置。(g)用PAPID键向B方向移至记录仪左端。(h)调节PHASE使峰两边基线平衡。(i)放下笔用SWEEPMODE键中NOR向F方向转动、记谱。6、记录积分曲线(a)MODE:INT键(b)调节INTEGRATORBALANCE使基线平衡(c)压下PEN记录和积分曲线(d)MONE:NOR键消去INT7、关机(e)关上显示器电源开关(f)关上记录仪POVEROPPOFF五、结果处理解释各组峰的归属六、思考题1、谱仪的分辨率是什么?2、场频联锁,匀场系统以及样品管旋转为何能提高谱仪的分辨率?3、什么叫边带?如何辨认?减弱边带的方法有哪些?