合在装有球型冷凝器100mL圆底烧瓶中,依次加入间硝基苯甲醛5g、乙酰乙酸乙酯9mL、甲醇氨饱和溶液30mL及沸石一粒,油浴加热回流5h。然后改为蒸馏装置,蒸出甲醇至有结晶析出为止,抽滤,结晶用95%乙醇20mL洗涤,压干,得黄色结晶性粉末,干燥,称重,计算收率。三、精制粗品以95%乙醇(5mL/g)重结晶,干燥,测熔点,称重,计算收率。四、结构确证1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。2.核磁共振光谱法。【仪器设备】1.主要试剂硝酸钾、浓硫酸、苯甲醛、碳酸钠、乙酰乙酸乙酯、甲醇、95%乙醇,等。2.主要仪器搅拌机、温度计、滴液漏斗、三颈瓶、乳钵、球型冷凝器、熔点测定仪、红外吸收光谱仪,等。三、实验教学内容(项目)及学时分配序号实验项目实验项目性质教学要求学时1对乙酰氨基酚的合成综合性必做122磺胺醋酰钠的合成综合性必做123香豆素-3-羧酸的合成综合性必做144二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成综合性必做165678910注:实验项目性质为:验证性、综合性、设计及创新性教学要求分必做、选做两类四、教材(讲义、指导书)《MedicinalChemistryExperimentalGuidance》自编五、教学方法与手段实验方式主要有综合性实验、自主性实验、开放性试验等。以学生独立操作为主、教师指导为辅开展实验教学。同时开展了探索性实验,培养学生设计实验、团队合作等多方面的能力。六、实验成绩考核与评定方式每次实验按下表进行综合考核,待学期实验结束后统计实验成绩总分,课程考核时实验部分占总成绩的30%。药物化学实验考核表组号姓名出勤衣着实验操作药物合成纪律报告卫生总评迟到缺席优良一般不合格0.510.531.510.5012.50.510一二(有综合性技能考试的另附“技能考核大纲”于实验大纲之后,单项目考核只写“考核与评定方式”)大纲制订人:马廷升大纲审定人:姚祖福二0一五年三月五日
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