喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析

第十二章?喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析РContentsР4Р基本结构与主要性质Р1Р2Р3Р鉴别试验Р有关物质检查Р含量测定Р第一节喹啉类药物的分析Р一、基本结构与主要性质?(一)结构Р喹啉杂环Р喹核碱Р喹啉环Р(二)化学性质?1.碱性?奎宁和奎尼丁:喹核碱含脂环氮,碱性强, ? pKb1分别为5.07和5.4?喹啉环系芳环氮,碱性较弱,pKb2分别为9.7和10?2.旋光性? 硫酸奎宁为左旋体,其比旋度为-237o至-244o;? 硫酸奎尼丁为右旋体,其比旋度为+275o至+290o;Р3.荧光特性? 硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光。?4.UVР二、鉴别试验?(一)绿奎宁反应?绿奎宁反应是奎宁和奎尼丁的特殊鉴别反应。其反应如下:? Ch.P收载方法Р鉴别方法:取其水溶液加溴试液2~3滴?和氨试液1ml,即显翠绿色;加酸至中性?显蓝色;酸性则呈紫红色;翠绿色可转?溶于醇、氯仿中而不溶于醚。Р(二)光谱特征?1.UV?2.IR?3.荧光?(三)无机酸盐? 利用硫酸奎宁和硫酸奎尼丁显硫酸盐的反应;? 二盐酸奎宁显氯化物的反应,可用无机盐的鉴? 别方法进行鉴别。Р四、含量测定?硫酸奎宁的含量测定—非水溶液滴定法Р在水中硫酸是二元酸,能够解离出两个氢离子。Р在冰醋酸中硫酸是一元酸,解离出一个氢离子,只能滴定至硫酸氢盐,不能滴定至硫酸。Р(BH+)2·SO42- + HClO4 →(BH+)·ClO4- + (BH+)·HSO4-Р两个N原子? 喹啉N,属于芳环族N,碱性较弱? 喹核N,属于脂环族N,碱性较强