实验四磺胺醋酰钠的合成Р【目的要求】?1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。?2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。Р【实验原理】?磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:?磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。Р【实验方法】?(一)磺胺醋酰的制备?在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中,加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠22 mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右,PH值在12-13。待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(首先,加入醋酐3.6 mL,5分钟后加77% 氢氧化钠2.5 mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的醋酐和77% 氢氧化钠分5次交替加入,每次2ml)。加料期间反应温度维持在50~55℃;加料完毕继续保持此温度反应30 min。Р用3倍量(v/ m)10% 盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min,抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干,干燥.Р(二)磺胺醋酰钠的制备?将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中,于90℃热水浴上,滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,PH值7-8,趁热抽滤,滤液转移至小烧杯中,放冷析出结晶,抽滤,干燥,计算收率。Р将磺胺醋酰制成钠盐时,应严格控制20% NaOH溶液的用量,按计算量滴加。
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