二苯基羟乙酸的合成?与红外光谱的测定Р二苯基羟乙酸是有机合成中重要中间体,广泛用于农药、医药等精细化工产品的合成,如二苯羟乙酸奎宁脂,二苯羟乙酸钠,二苯羟乙酸甲酯等Р实验目的Р1.学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法。Р2. 学习红外光谱测定方法,将自己作的红外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比,找出各主要吸收峰的归属。Р实验原理Р二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成二苯基羟乙酸盐,称为二苯基羟乙酸重排;生成的羧酸盐经酸化后即产生二苯基羟乙酸。Р仪器及药品Р红外光谱仪;95%乙醇,?KOH 3.5g(0.0625mol),?自制二苯乙二酮 3.5g。Р实验步骤Р一、二苯基羟乙酸钾盐的制备Р10.8ml95%乙醇?3.5g二苯乙二酮Р完全?溶解Р在水浴中回流?15minР抽滤,并用2ml?95%乙醇洗涤Р反应液由深兰紫色?转化为棕色Р在冰水中冷却约0.5h?析出晶体Р二苯基羟?乙酸钾盐Р加热?回流Р将3.5gKOH(溶于?7.6ml水)分次加入?以上反应液Р二苯基羟?乙酸钾盐溶于?少量热水中Р加活性炭Р用盐酸酸?化至PH=2Р脱色并趁?热过滤Р冷至室温后?再用冰水冷却Р测熔点,?计算产率Р抽滤,洗涤,?干燥Р二、二苯基羟乙酸的制备Р纯的二苯基羧乙酸熔点为150 ℃,需进一步纯化可用95%乙醇(30-50ml/g)进行重结晶。Р溴化钾:样品?100:1Р研磨,干燥Р压片Р测试Р保存数据Р解析谱图Р绘制谱图Р三、红外光谱的测定Р注意事项Р1.趁热过滤操作要快,否则在布氏漏斗上便有结晶,混入活性炭中,会影响产率。Р2.在接近终点时,边搅拌便慢慢滴加浓盐酸,使其结晶完全。Р3.最后一步重结晶加热温度不要超过90℃,因二苯基羟乙酸易脱羧。Р思考题Р一、如何由相应的原料经二苯基羧乙酸合成下列化合物?
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