的分离纯化和结构鉴定各洗脱馏分用半制备型高效液相色谱分离纯化,分别得到主要的化学成分,包括化合物 1(380 mg )、 2(700 mg )、 3(100 mg)、 4(400 mg )、 5(320 mg )和 6(14 0 mg )。图 1 饼粕提取物的 LC-MS 色谱图三-1、牡丹籽粕中芍药苷类成分的分离纯化和结构鉴定三-1、牡丹籽粕中芍药苷类成分的分离纯化和结构鉴定?对提取物进行 LC-MS 分析,经质谱碎片分析得出:化合物 1和3为同分异构体,相对分子质量为 642 ,2和4为同分异构体,相对分子质量为 480 。?对6种化合物进行 H-NMR 分析(谱图见附表),结合文献初步确定了这 6种化合物的化学结构,它们分别是:化合物 1: 6′-O -D葡萄糖芍药内酯苷; 2:芍药内酯苷; 3:β-gentiobiosylpaeoniflorin ;4: 芍药苷; 5:苯甲酸; 6:芍药苷元。 6种化合物 H-NMR 图 6种化合物 H-NMR 图 1、 6′-O-D 葡萄糖芍药内酯苷 5:苯甲酸 3:β-gentiobiosylpaeoniflorin 6:芍药苷元 4:芍药苷 2芍药内酯苷三-2、牡丹籽饼粕中芍药苷类的含量分析三-2、牡丹籽饼粕中芍药苷类的含量分析?以上述试验中制备出的 6种成分的纯品为对照品, 建立了一种直接测定牡丹籽饼粕中芍药苷类成分的HPLC 分析方法,其色谱条件如下: 流动相: A:500 μL/L 甲酸水溶液; B :甲醇含 500 μL/L 的甲酸; 梯度洗脱程序:( min/B% )0/40 ,4/40 , 8/60 ,15/60 ,16/40 ,20/40 ; DAD 检测器,检测波长: 230 nm ; 流速: 0.8 mL/min ; 温度: 30℃; 进样量: 5 μL;峰面积外标法定量。
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