min,放冷,加95%乙醇至刻度,摇匀。离心15min,吸取上清液,过滤,即得供试品溶液。空白溶液除不含黄芩药材外,其余制备方法同供试品溶液。各溶液色谱详见图1Р 213Р 单因素提取工艺筛选试验Р 2.3,1不同溶媒对黄芩苷含量的影响:将提取次数固定为1次,溶媒倍量固定为10倍(重量比),提取时间固定为1h,分别以70%、95%的乙醇及水为溶媒进行提取,考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响,结果详见表2。Р 表2结果表明,以70%、95%乙醇为溶媒提取率较低,故考虑用水作为提取溶媒。Р 21312不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响:将提取次数固定为1次,提取时间固定为1h,分别以8、10、12、14、16倍于黄芩粉的水进行提取,考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响,结果详见表3。Р 表3结果表明,以10、12、14倍水提取时提取率较高,故在正交试验设计时考虑以10、12、14倍水来考察提取效果。21313不同提取时间对黄芩苷含量的影响:将提取次数固定为1次,溶媒量固定为10倍,分别提取015、1、2、3h,考察不同提取时间对黄芩苷含量的影响,结果详见表4。Р 2.4正交试验筛选提取工艺Р 2.4.1试验设计:根据单因素试验结果,设计正交试验以筛选最佳工艺,Р试验因素水平详见表5。Р 以黄芩苷提取率为考察指标,采用3因素3水平正交表安排试验,结果详见表Р 6Р 2.4。2Р 数据处理:以黄芩苷含量结果进行直观分析和方差分Р 析,结果详见表7。Р 对直观分析和方差分析结果进行综合考虑,并结合生产实际(从节约成本的角度考虑)确定最佳提取条件:提取溶媒为水,水加入量为黄芩粉量的14倍,回流提取1h,提取2次。方差分析结果表明,各因素对黄芩苷含量具有显著影响,其影响大小为C>A>B。Р 2.43验证试验:称取黄芩粉3g共3批,按上述最佳提取工艺条件提取,进行验证试验,结果详见表8。
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