sin 2 cos 2??????? ctg d d 上式代表了晶面间距的误差与θ误差的关系。以立方晶系为例, 222lkhd??????????????????? ctg d ddlkh dlkha a 222 222????????? ctg d da a a a?是晶胞参数 a 的相对误差, ?θ是测量θ时的误差。由上式可见,由于θ→90°时, ctg qθ→0,即当θ→ 90°时, a 的相对误差趋于极小。所以测量时用θ值靠近 90?时的数据,精确度要高得多。通常求精确的晶胞参数时,要注意高角度的衍射点。在不同Δθ条件下θ(d) ~ Δd 关系(Cu K a辐射) 0.0003 0.0009 0.002 1.3 36.4 0.0008 0.003 0.004 222.67 0.008 0.02 0.4 67.2 0.03 0.07 0.1 10 4.4 D d ( ?) D d ( ?) D d ( ?) d ( ?)θ(°) D θ= 0.01 ° D θ= 0.03 ° D θ= 0.05 ° 由于晶胞体积随温度升高而增大,因此当精确测定晶胞参数时,必须说明测试时的试样温度。此外由于常用表列的 X 射线波长数值也稍有不同,说明所用波长的确切数值也很必要。从以上分析可以看出,要得到精确的晶胞参数,首先取决于得到高精度的 d 值。在测定 d 值的实验中,必须设法消除实验结果的一切误差。误差可以分为偶然误差及系统误差两类。偶然误差没有一定的规律,主要由于人在测量衍射线位置时所引起,可以通过仔细的重复多次的测量,将它减少到一定程度。在聚焦照相法中的系统误差主要来源于照相机半径的误差、底片的收缩或伸长及试样的吸收。 1. 1.θθ角测量误差分析角测量误差分析①相机半径不准和底片伸缩②试样偏心误差③试样吸收误差综合得出: Δ d/d= Κ Sin 2Φ=Κ Cos 2θ
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