Villiger氧化后,与由料,经酰氯化、与手性试剂 l4酰胺化、与 3缩合Р4一氟苯乙酮(6)和氯代三甲基硅烷(TMS—C1)反应得得到 23,在双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)和氟Р到的 7缩合[引,脱水得到(3足4S)一9。经 Pd/C催化化四丁基铵(TBAF)作用下环合得到 2411o],再用Р氢化烯键同时脱苄基得到 lO,再经以(R)一1一甲基一 Pd(OAc)z、HClO 和苯醌氧化双键得到 ll,再同Р3,3.二苯基全氢化吡咯并[1,2-c][1.3.2]嗯唑硼烷前法得到 1。也可以 1一(4一氟苯基)一(4 )一(4一苄氧苯Р(CBS,按文献[.5]制得)为手性催化剂,硼化氢和基)一2一氮杂环丁酮(25)和肉桂酰溴(26)在LDA/TI-IF Р二甲硫醚为还原剂进行不对称还原,得到3。 1[3~5 作用下于一78℃缩合得到 24111],先经柱色谱分离Р(3R,4S)一9也可经氯化三苯磷基铑[(PPh3)3RhC1] 得到(3R,4S)一24,再经相同操作得到 1[103。Р催化氢化烯键,再以BH,/CBS不对称还原、催化 D法:以3一[(5 )一乙酰氧基一5一氟苯基)戊酰Р氢化脱苄基得到 l[,~5]。此法除 2与3环合反应收率基]一(5 )一苯基嗯唑烷一2一酮(27)[-z]为起始原料,在Р60%外,其它各步收率均在 70%以上。 TIC14和二异丙基乙胺条件下和Ⅳ_(4一氟苯基)一4一乙Р 收稿日期:2003—09—09 酰氧基苯亚甲胺(28)缩合得到 29,再经环合得到Р 作者简介:蔡正艳(1979),女,博士研究生,专业方向:降血(3 ,4 )一3O,水解后得 1[133,每步收率均在 50%以Р脂药物的研究。Р Tel:02l一55514600 X 208 上。Р E-mail:yilou0548@ (本文资料查至 CA2003年第 139卷)
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