热套(巩义市予华仪器有限责任公司);电子天平(Adventurer,AR1140型);SHZ - D$型循环水式多真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司);CHj - 1型恒温磁力搅拌棒(上海南汇电讯器材厂);GZX - 9140MBE式恒温箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)。!-环糊精(上海化学试剂站中心化工厂);石油醚(30~60℃);无水乙醇均为分析纯;祛风胜湿颗粒挥发油(本实验室提供)。2方法与结果#" !包合物的制备精密称取适量的!-环糊精,置三角烧瓶中,加水配成饱和水溶液,放在恒温箱中到规定的温度;精密量取1 mL挥发油,加入等量的无水乙醇稀释,加入到!-环糊精饱和水溶液中,恒温搅拌到规定时间;取出,冷却,放冰箱中冷藏12 h;抽滤,先用少量蒸馏水洗涤,后用石油醚(30~60℃)少量多次洗涤包合物,至无挥发油的气味,40 ℃干燥4 h,称量,即得。#" #指标设定与测定方法筛选指标:包合率为衡量包合效果的重要指标,包合率越高,包合效果越好,可作为包合工艺筛选的主要指标,权重系数为0. 7。收得率在大生产中也有很大的意义,在加水量一定的条件下,收得率越高,包合效果越好。因此,收得率可作为包合工艺筛选的次要指标,权重系数为0. 3。综合考虑,以包合率和包合物收得率作为包合工艺考察指标。综合评分=包合率×0. 7 +收得率× 0. 3。空白回收试验:精密量取祛风胜湿颗粒挥发油1 mL,置500 mL圆底烧瓶中,加蒸馏水200 mL,连接好挥发油提取装置,加热提取挥发油至油量不再增加,停止加热,得挥发油0. 87 mL。计算挥发油空白回收率。空白回收率(%)=[挥发油测定量(mL)/实际加入的挥发油量(mL)]× 100%。包合物收得率及包合率测定:按2010版《中国药典(一部)》附录挥发油测定法进行试验。精密称取所得的干燥的包合物适·药物研究·/$#0 7*,*&$65
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