H=8.2)溶液和1mL的超纯水,在25℃下水浴20min,之后依次加入1mL上述配好的待测样品,再加入0.25mL25mmol/L的邻苯三酚溶液,混合后在25oC水浴中反应6min,6min后加入0.5mLHCl(10mmol/L)溶液终止反应。在320nm处测其吸光度值Ai,在其他处理不变的情况下,以0.25mL超纯水代替邻苯三酚测吸光度Aj,以1mL超纯水代替样品溶液测吸光度A0。以落新妇苷、Vc为阳性对照。超氧阴离子自由基的清除率S的计算公式为:超氧阴离子自由基清除率(%)S=[(A0-Ai+Aj)/A0]×100式中:A0为空白对照的平均吸光度值,Ai为试样的平均吸光度值,Aj为超纯水代替邻苯三酚组的平均吸光度值。以样品浓度为横坐标,超氧阴离子自由基清除率为纵坐标建立标准曲线,得出他们之间的关系。2.3还原力的测定采用普鲁士兰法来评价落新妇苷纳米硒溶液的还原力。参照文献[9]的方法。在单位体积下,将落新妇苷纳米硒溶液配制成浓度为0、10、20、30、40、50μg/mL的样液置于试管中,依次加入0.2mol/L磷酸盐缓冲液1.25mL和1%的铁氰化钾溶液1.25mL,混匀后于50℃水浴中保温20min后,快速冷却,再加入1.0mL10%三氯乙酸,以3000r/min的转速离心10min,取上清液0.5mL,加入0.1%的三氯化铁溶液0.25mL,再加1.75mL超纯水,充分混匀,静置10min,在700nm处测定其吸光值Ai,以落新妇苷、Vc作阳性对照。3结果与分析3.1落新妇苷的纳米合成3.1.1高效液相色谱法对落新妇苷纳米硒的定性和定量分析在一定的色谱操作条件下,每种物质有一定的保留值,而被测物质的质量mi与检测产生的信号—色谱峰的面积Ai或峰高hi成正比,即:mi=ƒ'iAi或mi=ƒ"ihi式中,ƒ'i、ƒ"i为比例常数,分别成为峰面积和峰高绝对校正因子。
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