溶剂后将薄层板置于碘缸中熏,在可见光下观察到金银花挥发油与包合物萃取油均展出6个棕黄色斑点,其Rf值基本一致,而金银花挥发油包合物未见斑点.说明形成新的包合物,而且包合过程对金银花挥发油的化学成分没有影响。.差热分析法(DTA)差热分析法条件:升温范围50~350℃;升温速度:10℃·min-1,测定氮气流速为40ml·min-1。结果显示:β-CD在82.℃和℃处有两特征峰,分别为环糊精的脱水峰和熔融分解峰[5];金银花挥发油物理混合物为3个峰℃;℃,℃,由于挥发油中低沸点挥发性成分的存在,使β-CD的脱水峰由82.℃降低至74.℃;在包合物中,β-CD和混合物各自峰消失,在℃出现了新特征峰,说明新的包合物形成。3讨论通过三因素三水平的正交实验筛选最佳包合工艺,β-CD与挥发油的最佳比例为8∶1(g:ml),包合温度50℃,包合时间为h。验证实验表明本工艺重现性好,质量稳定。经紫外分光光度法、薄层图谱分析验证、差热分析法说明包合物确已形成,而且挥发油的主要成分包合前后未发生明显变化。【参考文献】[1]张玲,彭广芳,林慧彬,等.山东金银花挥发油化学成分的研究[J].中国药学杂志,1995,19:651. [2]阮鸣,彭国平.金银花挥发油的萜类化学成分研究进展[J].时珍国医国药,XX,16(1):59. [3]谢崇义,李旺生,凌艳,等.β-环糊精在中药制剂中的应用及研究进展[J].中国中医药信息杂志,XX,8():36. [4]YilmazVT,KaradagA,lcbudakH,etal.positionofβ-cy-plexesofferroceneandthEirderivatives[J].ThermochimicaActa,199,261:1071. [5]赵开军,濮存海,关志宇.小儿感冒舒颗粒中荆芥挥发油β-环糊精包合的工艺研究[J].中药材,XX,2:181.
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