二酸)。δ为羧基上氢的吸收峰或D2O氢质子吸收峰。(3)ESI目标产物分子式:C7H6SO4,分子量为186,谱图分析如下:m/e187为(M+H),m/e04为(M+NH4),m/e09为(M+Na),m/e88为1分子结合1个丙二酸离子所致,m/e89为两个分子缩合另结合NH3的缘故。讨论经检索得知,目前国内合成3噻吩丙二酸的报道文章仅有冯铁静等[5]一篇,该文章报道的两种合成方法均是通过在丙二酸二乙酯的基础上进行嫁接然后通过闭环方式形成噻吩环,最后得到目标产物。本研究以噻吩为原料,先经三溴取代制备得到2,3,5三溴噻吩,然后选择性脱除2,3,5三溴噻吩α位(2、5位)上的溴原子,得到3溴噻吩,避免了α位溴代副产物的生成。再由制得的3溴噻吩进而合成3噻吩铜锂试剂,利用铜锂试剂选择性进攻酯基的特点成功地将溴代丙二酸二乙酯嫁接到噻吩环上,设计并验证了新的3噻吩丙二酸(TMA)的合成路线。该路线既简化了操作步骤又能得到晶型好、产率及纯度高的目标产物,提高了工业产品噻吩的应用价值。噻吩的结构比较独特,属于五元环又具有芳香性,结构的2、5位置比较活泼,文献报道2位置上的衍生物较多,3位置上的衍生物较少,利用该设计方法可以合成一系列3噻吩衍生物,丰富了噻吩类药物的研究范围。【参考文献】[1]周学良主编.药物[M].第一版.北京:化学工业出版社,XX:1~3.[2]林原斌,刘展鹏,陈红飙著.有机中间体的制备与合成[M].第一版.北京:科学出版社,XX:217.[3]谢湘华,董亚明,苏杰.从噻吩合成3(3噻吩酮)噻吩[J].华东理工大学学报,XX,29(2):214~216.[4]安锋.有机铜锂引发甲基丙烯酸醋类单体及苯乙烯的负离子聚合[D].中国优秀硕博士学位论文全文数据库,006.[5]冯铁静.噻吩丙二酸的合成[D].河北医科大学硕士学位论文数据库,XX.
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