片的水溶性浸出物均大于 14.0%,暂定车前草饮片的浸出物不得少于 18.0%。Р2.6 车前草饮片中大车前苷的含量测定Р2.6.1 对照品溶液制备Р取大车前苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液,作为对照品溶液【3】。Р2.6.2 供试品溶液的制备Р取车前草饮片粉末(过 2 号筛)约 1g,精密称定,放入具塞锥形瓶中,精密加入 60%甲醇 50ml,称定重量,超声处理(功率 250W,频率 40kHz))0.5 小时,放冷后再称定重量,用 60%甲醇补足其减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得【3】。Р2.6.3 色谱条件与系统适用性实验Р色谱柱:BOSTON?C18(4.6×250mm,5um) 流动相:乙腈-0.1%甲酸水(17:83) 流速:1ml/minР检测波长:330 nm 柱温:30 ℃Р理论板数按大车前苷峰计算应不低于 3000。Р2.6.4 线性范围的考察Р精密进样大车前苷对照品分别 2 μL、4μL、6μL、8 μL、10 μL、14μL 的进样量,Р记录结果,测定其峰面积,其测定计算结果见下表,以峰面积(Y)作为纵坐标,进样Р量体积(X)作为横坐标,进行线性回归计算后,得到线性回归方程:Y=1790x,r=0.9999。结果表明大车前苷在 0.12~1.8μg 范围内呈良好的线性关系,结果见表 4 及图 2。Р表 4?车前草饮片中大车前苷线性关系数据Р进样体积(μL)Р进样量(μg)Р峰面积Р2Р0.12Р204.35Р4Р0.36Р623.59Р6Р0.6Р1060.03Р8Р0.84Р1496.72Р10Р1.2Р2154.26Р14Р1.8Р3230.44Р图 2 车前草饮片中大车前苷标准曲线Р精密度试验Р取上述配好的供试品溶液 10 μL,注入高效液相色谱仪,连续进样 6 次,计算其РRSD 值,其结果见表 5。
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