PF6J。At sushi等[介绍了一种采用PC13,为原料制备LiPF6的方法,它的整个制备过程可分为4步:Р 1. 第一次氟化过程PC13与HF反应制备出PF3,;Р 2. 氯化过程PF3与Cl2反应生成PF3Cl2Р 3. 第二次氟化过程PF3Cl2与HF反应生成PF5;Р 4. PF5与LiF的HF溶液反应制得LiPF6。РU l r ich等以PC15、POC13作为原料与LiF直接反应,反应后的混合物经有机溶剂萃取分离后获得产品。具体的做法为:将PC15 、POC13与LiF先在150℃-300℃温度下反应0.1—5h,再在60-120℃温度下反应0.1-5h,最后产物在0-80℃下用有机溶剂分离、纯化。Р2.3 近期制备工艺Р2.3.1近期制备方法Р的三颈烧瓶置于0℃的冰水浴中,向其中加入4.5gLiF,然后在搅拌下通人PF5气体。利用液封(液封剂为甘油)使反应体系隔绝空气。反应时间为1—24 h。反应完全后,将反应液加热到60℃,趁热过滤,将滤液置于冰箱中冷冻12 h以上。最后将所得沉淀在0—5℃下真空抽滤,滤饼经24 h干燥后,即得到白色粉末状的LiPF6。重量法测PF-及原子吸收法测Li+ 的纯度,表明其纯度≥99.8%。电导率是电解质的一个重要参数,在手套箱中配成1 mol/L(EC:DEC=1:1,体积比)的LiPF6溶液,测得的电导率为10.2 m S/cm(25℃),优于文献报道的7.6—7.9 m S/cm。Р对产品进行预处理,包括FT-IR测试(测试范围:400~4000cm-1,分辨率优于0.1cm-1,扫描32次),TG—DTG测试(刚玉材质坩埚,保护气为高纯Ar气,升温速率为5℃/min,升温范围为20~500℃),和XRD测试(Fe靶,管压40kV,管电流30mA,扫描速度10℃/min)。分析结果分别如图2-1,图2-2,图2-3。
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