称取 50g 磷酸氢二钾,加 450ml 水、加 15m l浓磷酸,溶解后,用磷酸或氢氧化钾将溶液调节至 pH=2. 5并稀释至 500ml 2.2 l联苯胺指示剂 1g/L :称取 1.0 g联苯胺以少许醋酸溶解,水稀释至 1000ml. 2.3. 金标准溶液: ρ(Au)=500 μ g/ml. 称取 0.5000g 金粉或金丝( 光谱纯或ω(Au)=99.99%) 于 150ml 烧杯中,加 20ml 新配制的王水加热溶解后,以φ 30% 王水转入 1000ml 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 2.4 硫代硫酸钠标准储存液 1ml 相当于 500 μg金:称取 0.4188.g 对苯二酚溶解于 400ml 水中,加 8.3ml 盐酸(ρ 1.19g/ml) ,稀释至 1000ml ,混匀。使用时可依据试样的金含量的高低,吸取一定量的氢醌标准溶液,加 8.3m l 盐酸(ρ 1.19g/ml) 稀释至 1000ml ,混匀。配制成含金量为 10、 20、 50μg/ ml 的氢醌标准溶液,标定后使用(一般当天标定当天使用,最多两天必须重新标定)。氢醌标准溶的标定: 视氢醌标准溶液的浓度吸取 200 ~ 1000 μ g(或 0.4 ~ 2.0ml) 金标准溶液,于 50ml 磁坩锅中,加 1~ 2ml 新鲜配置的王水和 0.1g 氯化钾,于沸水( 蒸汽) 浴上蒸干,再加 2ml 盐酸(ρ 1.19g/ml) 继续蒸干,如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味。取下冷却,加 5ml 磷酸—磷酸氢二钾缓冲液(2.1) ,立即用待标定的氢醌标准溶液滴定至浅黄色几乎褪去,加2滴联苯胺指示剂(2.2) 继续滴定至黄色消失(不返色)为终点。 T=m /V式中: T—氢醌标准溶液对金量的滴定度(μg/ ml) m—吸取金量(μ g) V—标定消耗的氢醌标准溶液体积(ml) 3.分析步骤
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