综合设计性实验《乙酰冰片酯的合成》设计思路与说明【冰片结构式】OHOH1234567891012345678910【总要求】OOOH【可以采取的方法】1.H3Oδ-δ+Hδ-δ++H2O+原理:参见教材P.335。2.酰化反应(以酰氯或酸酐酰化)H3Oδ-δ+δ-δ+Hδ-δ+++CH3COOHHCl原理:参见教材P.365“酰卤的醇解”“酸酐的醇解”。具体方法:参见闻韧,《药物合成化学》第三版,化学工业出版社,北京,2010.3,pp.96-101.【可提供选择的试剂与仪器】1.仪器:自己实验柜内的仪器;整个实验室可用:移液管(0.2、0.5、1、5ml)各一支2.试剂冰片每组3克乙酰氯整个实验室1瓶醋酐整个实验室1瓶3.溶剂石油醚Ⅱ(60-90)整个实验室1瓶二氯甲烷整个实验室1瓶乙酸乙酯整个实验室1瓶环己烷整个实验室1瓶4.催化剂浓硫酸整个实验室1瓶硫酸氢钠整个实验室1瓶三氯化铁整个实验室1瓶对甲苯磺酸整个实验室1瓶4-二甲氨基吡啶DMAP整个实验室1瓶强酸阳离子交换树脂5.干燥剂饱和碳酸钠无水硫酸镁6.分离与检测工具柱层析硅胶(200~300目)整个实验室1瓶柱层析硅胶(80~100目)整个实验室1瓶玻璃层析柱薄层层析板G254层析缸【实验方案格式】见下页《乙酸冰片酯合成》实验方案[实验目的]综合运用有机化学(实验)的知识、技能,设计乙酸冰片酯的合成方案,并完成乙酸冰片酯的合成。[实验原理]主反应:可能的副反应及采取的措施:[实验装置](作图)[实验步骤](流程图)
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