%)>50±20>20~50±25>10~20±30≤10±507.3.3.2定量测定在仪器最佳工作条件下,基质匹配混合标准工作液与试样交替进样,采用基质校准外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,当试样的上机液浓度超过线性范围时,需根据测定浓度,稀释后进行重新测定。上述色谱和质谱条件下,2种药物标准溶液的特征离子质量色谱图见附录A.1。7.4空白试验除不加试料外,均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述试样中药物的含量,以质量分数表示,单位为微克每千克(µg/kg),按式(1)或式(2)计算:单点校准:=……………………………………(1)或标准曲线校准:=…………………………………………(2)式中:Xi——供试试料中磺胺嘧啶或甲氧苄啶残留量,μg/kgCi——由标准曲线得出的试样溶液中相应的药物浓度,μg/L;Cs——标准溶液中相应的药物浓度,μg/L;Ai——试样溶液中相应的药物的峰面积;As——标准溶液中相应的药物的峰面积;V——溶解残余物溶液体积,mL;m——试样的质量,g;ρ——稀释倍数。注:测定结果用平行测定的算术平均值表示,计算结果保留3位有效数字。9检测方法的灵敏度、准确度和精密度9.1灵敏度本方法在鸡皮和鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的检测限为0.5µg/kg;定量限为1.0µg/kg。9.2准确度本方法在鸡皮和鸡脂肪中添加范围在1~200µg/kg时,磺胺嘧啶、甲氧苄啶的回收率为60%~120%。9.3精密度本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。附录A(资料性附录)4321图A150ng/mL磺胺嘧啶和甲氧苄啶基质匹配标准溶液色谱图(1、2为甲氧苄啶,3、4为磺胺嘧啶)图A2磺胺嘧啶和甲氧苄啶鸡皮和脂肪空白色谱图4321图A3鸡皮和脂肪添加50μg/kg磺胺嘧啶和甲氧苄啶色谱图(1、2为磺胺嘧啶,3、4为甲氧苄啶)
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