,5%的盐酸作载流液,按照标准曲线法定量,进行样品测定。用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。2.6计算2.6.1土壤样品的结果计算w汞(mg/kg)=ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度,ug/Lρ0—空白溶液测定汞元素浓度,ug/LV0—样品消解后定容体积,mlV1—分取试液的体积,mlV2—分取后测定试液的定容体积m—试样质量,gwdm—样品的干物质含量,%。2.6.2沉积物样品的结果计算w汞(mg/kg)=ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度,ug/Lρ0—空白溶液测定汞元素浓度,ug/LV0—样品消解后定容体积,mlV1—分取试液的体积,mlV2—分取后测定试液的定容体积m—试样质量,gf—样品的含水率,%。2.6.3结果表示当测定结果小于1mg/kg时,小数点后数字最多保留至三位;当测定结果大于1mg/kg时,保留三位有效数字。2.7验证2.7.1校准曲线表2校准曲线序号123456汞浓度(μg/L)0.000.501.002.004.005.00荧光强度0.0028.3359.64124.26261.41325.48回归方程Y=aX+ba=65.84b=-3.9815r2=0.9996图1汞校准曲线由表2和图1可以看出:得到的曲线r值大于0.999,说明其线性良好。2.7.2精密度和准确度采用标样浓度为0.052±0.006mg/kg的标准样品(编号GSS-13),重复六次测定其浓度,得到六组平行数据,计算出其相对标准偏差,统计结果如下表:表3汞系列溶液浓度及精密度分析配制浓度(㎎/kg)六次测定结果(㎎/kg)平均浓度(㎎/kg)相对标准偏差%0.0520.0550.0520.0520.0530.0550.0550.0533由表3可见,本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
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