化,量取25ml(约24.5g)加入500ml烧杯中。然后用量取过苯酚的量筒量取70ml98%浓硫酸,加入苯酚中并搅拌1分钟。100摄氏度水浴一小时以上,磺化时间最好不要过短,能延长到2—4小时更佳(上文已经给出原理),磺化苯酚温度往往保持在100—120℃之间。整个硝化过程可分为5个阶段,此处不细讲,下文会有详细描述。将磺化液取出冷却至50—60℃,量取125ml65%硝酸于分液漏斗中。然后控制滴酸速度以及水浴温度在五分钟内将反应温度上升到100摄氏度并保持。当温度略有下降时提高滴酸速度以及水浴温度保持反应温度在100—120摄氏度之间。滴酸完成后继续水浴加热20分钟。然后用200ml水稀释,并冷却至室温过滤,接着用300ml水分成3批洗涤后过滤。然后60℃烘烤3-4小时干燥,制得粗成品约44.9g,得率75.4%。苦味酸粗品颜色略微发暗,其中含有些许残酸、低级硝基酚(含二硝基苯酚)以及很少量的硝基苯酚磺酸等副产物,熔点约为112℃。取44.9g苦味酸粗品,加入1120ml85℃热水(为什么是85℃?下文有实验研究,请耐心往下看)中充分溶解并抽滤,然后将滤液冷却同时加以搅拌,冷却到常温后再次过滤并干燥得到成品约30.1g,得率67%。同时得到精制母液约1100ml,精制品熔点约115℃。Р5、实验室生产工艺的改进——精制母液与洗涤滤液的妙用(下称“改进法”) Р ①原理与思路Р在精制苦味酸过程中会产生大量精制母液,每精制20g苦味酸得到母液约390ml,溶有约4g的苦味酸(估测)。如果将每次精制母液倒掉是一种很大的浪费,毕竟含有1/5的苦味酸。在用水洗涤苦味酸时也会有不少苦味酸溶于洗涤滤液,倒掉也是一种浪费,故应该尽量回收。但加热浓缩滤液的方法是不经济的,也是不可取的,下面介绍几种回收方法。精制母液和洗涤滤液主要可以运用在以下几个生产环节——稀释、精制,用以回收苦味酸。
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