.6.1制剂的制备 6.6.1.1二氧化硅标准溶液(1mg/mL) 按GB/T602的规定配制。 6.6.1.2二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL) 量取1.00mL二氧化硅标准溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,临用前配制。 6.6.1.3钼酸铵溶液(50g/L) 称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水,加20.0mL硫酸溶液(20%),稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。 6.6.1.4对甲胺基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L) 称取0.20g对甲胺基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠),溶解并稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。 6.6.1.5硫酸溶液(20%) 量取128ml硫酸,缓缓注入约700ml水中,冷却,稀释至1000ml。 6.6.1.6草酸溶液(50g/L) 称取5.0g草酸,溶于水,并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。 6.6.2仪器 6.6.2.1铂皿:容量为250mL。 6.6.2.2比色管:容量为50mL。 6.6.2.3水浴:可控制恒温为约60℃。 6.6.3测定步骤量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中,在防尘条件下,亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲胺基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。 编写审核批准发布日期实施日期
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