度至500~600℃,使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温约60分钟,精密称定。再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重,即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。计算公式:炽灼残渣(%)=W2-W1×100%W式中:W1为坩埚恒重,g;W2为坩埚和样品炽灼恒重,g;W为样品的重量,g。判定标准:供试品中,酸不溶性灰分的含量不得过3.0%。5.4含量测定5.4.1照气相色谱法(附录ⅥE)测定。5.4.2色谱条件与系统适用性试验:以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为110℃。理论板数按桉油精峰计算不低于1000。5.4.3对照品溶液的制备:取桉油精对照品15mg,精密称定,置100ml量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度(使其成每1ml含0.15mg的溶液),摇匀,即得。5.4.4供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入正己烷25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。平行制备2份。5.4.5测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2ul,注入气相色谱仪,测定,即得。5.4.6计算公式:S样×m对×V样×PW(%)=——————————×100%S对×m样×V对式中:S样为供试品的峰面积;S对对照品的峰面积;m样为供试品的称样量,g;m对对照品的称样量,g;V样供试品的稀释倍数;V对对照品的稀释倍数;P为对照品的含量。5.4.7判定标准:本品按干燥品计算,含桉油精(C10H8O)不得少于0.050%。6检查项目的关键点7培训要求该文件批准后,起草人应于1个月内对QA人员、QC人员、生产岗位主要人员及物流部人员进行培训。8相关文件《取样标准操作规程》《艾叶检验标准操作规程》9附录10文件变更历史11记录
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