基础上,本研究对脱脂的方式、溶剂、时间等条件进行了选择,研究表明,虽然部分样品即使不进行脱脂,最后检测结果的差异很小,但部分样品的数据差异较大(见表3),主要原因是洗涤剂并不能完全将烟草及其制品中的非纤维类物质洗脱干净,由于待测样品的不确定性,本研究还是选择了采取热抽提的脱脂方式,并经过傅立叶红外光谱对抽提前后的样品进行了验证,基本确认用苯、乙醇、乙醚混合溶剂回流4小时基本能除去大部分酯溶性的干扰物质。表3脱脂对部分样品检测结果的影响单位/%样品A样品BNDFADFADL纤维素半纤维素NDFADFADL纤维素半纤维素脱脂21.4916.401.3015.105.0916.0613.200.8712.332.86未脱脂21.5716.451.3515.105.1218.6214.911.4413.473.71图2烟草样品脱脂的失重曲线抽提后抽提前抽提后抽提前图3脱脂前后的烟草制品的傅立叶红外光谱图(上图为吸收光谱,下图为光谱的二阶倒数处理)运用红外光谱比较了抽提前后烟草主要成分的变化(见图3)。上图显示为抽提前后烟草的吸收光谱,箭头所示的两处吸收峰2922cm-1和1732cm-1左右(肩峰)分别为-CH2和R-C=O-O化合物的吸收区域。特别是1720-1750cm-1间的吸收峰,常被用来判定脂质化合物存在与否。同时在1100cm-1附近有该两类化合物强烈的伸缩振动区域,表明该两处吸收峰主要是脂类化合物引起的分子振动,且在烟草中含有较高的比重。洗涤后,2922cm-1和1732cm-1两处的吸收峰难以辨认,基本可以确认脂类化合物被去除。下图为上图的二阶导数处理,有利于辨别难以用吸收光谱直接观测出的微小差别。从抽提前后的二阶导数谱中可以看出,原始谱中脂质判定峰1745cm-1洗涤后同测试噪音相似,可以判定该样本中无脂质类化合物。因此确认该烟草前处理方法对脂质类化合物去除有效。
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